本文作者：湖北省农产品质量安全检测中心-赵静老师

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能力验证是组织方利用实验室间比对，按照预先制定的准则，评价参加者能力的考核。各个检测机构通过参加能力验证来评定本机构从事检测业务的持续能力，识别本实验室可能存在的问题和差异，帮助机构提高检测技术水平和服务质量，增强客户的信任。

药残检测是对动物使用药物后存在于器官、组织、肌肉细胞中药物原型，代谢物或药物杂质的检测。

药残的主要特点：

首先是含量低，一般为微克每千克或纳克每千克的水平；

其次药物种类多，性质不同，每类药残有对应的检测标准，前处理方法不同；

另外，由于式样中蛋白质和脂肪含量不同，基质干扰不同。

所以，做好能力验证工作我们应识别技术要点，按照不同技术要求做好以下几点工作：

一  人员的要求

选择1-2名有专业背景的技术人员，仪器操作熟练，熟悉标准方法和检测流程。

二  仪器状态的调试

药残项目的检测仪器主要是液质联用仪，在能力验证工作之前，检测人员应确认液质联用仪在有效检定周期内，然后提前对液质联用仪进行维护，例如根据仪器不同配置可以先后用甲醇水溶液（1+1），甲醇超声清洗离子源，离子传输管和喷针，氮气吹干，安装还原。
如果之前做动物性样品多，离子传输管内残留油脂可以先用水煮15分钟清除，再按照以上方法超声清洗，氮气吹干。

检测人员还应进行质量轴调谐，然后选用稳定的标准物质进样，保证出峰信号值和以往相当，最后选择合适的色谱柱，冲洗管路，提前配好所需流动相。

三  标准物质和试剂耗材的准备

标准物质对定量结果有决定性作用，必须重视标样的确认工作。

首先，从合格供应商购买有证标准物质，并按证书要求存放使用。

其次，一般使用十万分之一天平称取适量标准物质，例如称10毫升标样溶于10毫升容量瓶，混匀后分装保存。

注意：

1、称量时应注意结构式折算和纯度计算，如孔雀石绿有草酸盐或苦味酸盐，盐酸环丙沙星等都应结合结构式换算称样量；

2、如果标准物质不易溶，可以超声助溶，例如磺胺类标准物质中磺胺喹噁啉和磺胺嘧啶需要超声。

3、如果标准溶液存放中容易析出结晶，那么应适当稀释存放浓度，比如喹诺酮类混标存放的浓度为最好为100-500ng/mL。

另外，应配制适当浓度的单标溶液上机，确认图谱中没有影响目标物的杂峰，还要和相同浓度的旧标液或近期做样的标样谱图进行信号值比对，确认标样的良好状态。

最后，应注意内标的选择。由于药残检测基质效应明显，检出限和定量限低，根据检测标准要求准备内标，为了提高定量的准确，可以根据需要增加相应的内标数量。

试剂耗材也应选购于合格供应商，并对检测的项目按照标准前处理流程做试剂空白，保证前处理中用到的有机无机试剂或净化柱等耗材不会影响实验结果。

四  方法的选择

药残检测方法中液质法检测的标准很多，可选择满足实验条件的标准方法，熟悉操作流程，控制好技术关键点。

例如孔雀石绿结晶紫的检测（GB/T19857-2005），应注意调节流动相pH值为4.5，可以改善峰型和峰漂移的问题。

硝基呋喃代谢物的检测（农业农村部783号公告-1-2006）添加衍生试剂应分散，提高酸解，16个小时为最佳衍生时间，不能再延长衍生时间。

磺胺类喹诺酮类检测（农业农村部1077号公告-1-2008）加入乙腈样品容易脱水结块，再加入无水硫酸钠吸水也容易结块，应尽快振摇，可使用匀浆或用玻璃棒捣碎，保证提取充分。

五  基质空白的准备和练兵试验

考核前应对所考项目进行练兵，一般按照标准方法内标法定量，挑选出空白样品，进行检出限，3-5倍定量限添加试验，分析检测结果，一般回收应在70%-120%，如果回收不理想，可以考虑增加内标或用空白基质配置工作曲线。

六  其他注意事项

在上机时应注意上机顺序，一般先是试剂空白，样品空白，质控样品，试剂空白，标准曲线（5-7个点，线性曲线应在0.99以上），试剂空白，考核样品，试剂空白，质控样品，试剂空白。

在分析测定结果时，如果出现异样数值，不要轻易放弃，应计算平均值，还应注意有效数字的保留，一般三位有效数字。

在能力验证考核中一般有3个平行考核样品，建议可以先做一个样品初步筛查定性定量，然后根据结果再对另两个式样进行测定或用标准加入法进行测定。

一般考核结果评判方法是回收率和Z值法，检测人员在考核过程中应做质控平行样品，分析回收率和精密度，确保操作的稳定性减少系统误差。