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ICP-MS 点火失败排查技巧


之前听到过一句打趣的话说,每台ICP-MS的一生中至少都会遇到一次点火失败,这也让小编不禁想到了被点火失败折磨的检测工作者们。


所以本期内容,合知行资深工程师根据用户们的报修情况以及维修经验,专门就ICP-MS点火失败这个问题,为大家总结了一份排查方法,希望能带给大家一些帮助,每一个排查方法说不定可以让我们少一次痛苦中的挣扎。


一、点火问题之点火失败

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仪器按照正常规程操作点不着火,主要原因有两类,一类是外源设备造成,如通风设备、氮气压力,另一类则是仪器本身的部件造成,我们可按照以下步骤查找原因:



外源设备:


(1)更换新的氩气,确保氩气是高纯氩(纯度>99.999%)。无漏气,氩气分压为0.6Mpa 左右;
(2)排风-确保排风流量符合要求;
(3)确认冷却水水量足够, 水压正常;(可记录下平常正常点火时的水压,另在软件监测到实际的水流量约3.5L/min)

仪器本身:


(1)雾化室完好无损,没有积液;
(2)确保中心管正确插入炬管内且完好无损;
(3)确保炬管完好无损且无裂痕或熔化,确保炬管干燥无水。

注:若以上因素都排除后,仍无法顺利点火,则需要检查电压设定及电压反馈,判断是否仪器有硬件故障。


电源损坏的可能原因分析:

(1)供电不稳定,仔细检查仪器供电,特别是地线是否接地良好,零地电压要求小于交流5V;

(2)环境湿度过大,仪器内部有冷凝水,夏季属高温高湿季节,是仪器设备故障高发期。


若以上可能性都排除,还是无法解决点火问题,则需要联系售后工程师。


二、点火问题之熄火

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点火后又熄火同样是使用过程中的常见原因。若有此情况发生,首先我们需要在在点火时观察每一条仪器提示状态信息与原来是否有比较大的区别,详细排查方法参考如下:



1.重新点火


启动后,由于冷却水系统存在气泡等原因,安全装置可能启动。此时,通过继续进行点火运行,可以将气泡排出。

2.确认氩气气压


气瓶供应氩气时,气瓶的气压如果接近1000kPa(10kg/cm2),可能在流动气体的瞬间,气瓶压力下降。氩气余量变少时,请更换新的气瓶。


3.确认氩气含量


如果气体余量耗尽,仪器自动对等离子体进行熄火。确认[仪器诊断]窗口,出现氩气气压异常显示时,请更换气瓶。气瓶没有异常时,请确认配管是否有异常。


4.确认冷却水的流量


主机或高频线圈用的冷却水可能不足。请确认冷却水罐中水是否充足,此外配管上是否载有物品。

5.确认主机内部是否结露


发现结露时,请擦干主机内部。

6.确认主机冷却水的流量

流量不足时,点火后高频电源温度上升,安全装置启动,将对等离子体进行熄火。此时请增加冷却水流量。此外,还需确认配管上是否载有物品。


7.确认排气管道


排气不充分时,等离子体激发台中的温度将缓慢上升,从而导致等离子体熄火。请在充分排气并等待几十分钟后重新点火。

8.确认主机冷却水的流量和温度


冷却不足时,点火后高频电源温度上升,导致安全装置启动,将对等离子体进行熄火。请确认是否由于配管上载有物品,冷却水量是否变少。

此外,由自来水管供应冷却水时,冷却水的流量及温度可能会有变动。请稍微增加冷却水流量后再次点火。

9.确认溶剂的剩余量


溶剂剩余量变少,吸样时如果混入空气,等离子体可能会熄火。补充溶剂后,通过[仪器监控]窗口的[气体流量]项目将所有气体输送1分钟左右后重新点火。


10.确认中心软管内壁是否附着水滴


确认等离子体炬管的中心软管(最内层的玻璃管)的内壁上是否附着水滴,如果中心管的顶端附着盐或变形,样品会残留在中心软管中,为了将其喷出导致等离子体熄火。此外,电子冷却雾室的冷却水不流动时,可能由于样品蒸气变的容易上升而导致附着水滴。如果有问题,请重新连接电子冷却雾室的冷却水软管,进行等离子体炬管的清洗或更换。


11.确认软管是否连接错误


确认等离子气软管和辅助气软管是否脱落或错误连接,如有问题,需重新正确连接。


12.尝试点火几次


为了查明原因,请确认点火运行可正常进行到哪一步。基于检查结果,再次确认仪器的状态。



三、点火问题之报错信息

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上面和大家分享了根据工程师维修仪器的过程中常见的点火失败的情况,针对性的给出排查方法与解决方案,希望能带给大家一些参考。



1.点火失败,仪器报错显示等离子体气体流量过低


问题:氩气流量不足,一般实验室新手很容易出这样的错误,开机时候不看气罐压力是否达标,氩气主阀或分压阀没有打开,或换气罐时接口没有接好。


解决方法:检查氩气气路上的各个增压阀是否打开,气路是否有破损,再看瓶内气体压力是否达到600kpa。


2.点火失败,报错机箱内部温度过高


问题:通风设备故障,通风设备不开或者风速太低都会报这样的错误提示,好多人一看到提示温度过高都去找冷却水的问题,冷却水的问题下面有介绍。


解决方法:通风设备是否正常运转,检测通风口风速是否达到8m/s以上。


3.点火失败,报错冷却水流量过低或内部温度过高


问题:冷却水不足或者冷却水温度过高,对于一些风冷的循环水机更容易出现这个问题。


解决方法:检查冷却水是否达到要求的下限,另外存放冷却水机的房间温度不能过高。


4.点火失败,报错接口处真空度过高或等离子体未点燃


问题:等离子体点燃的时候负载过大,有可能是局管内的气体混着空气或者难电离的杂质气体。


解决方法:检查气路是否有破损,检查管路是否有破损及接口处是否存在漏气。


5.点火失败,点火时采样锥口处异常放电严重(“啪啪”的声响)


问题:正常情况下点火只啪的一声就点燃了,而这种情况下就是啪啪的响了几次,在锥口处能看到火花。


解决方法:看氩气的纯度及是否管路中混入了水蒸气,检查屏蔽圈是否正常接地,炬管位置是否正常。


6.点火失败,报错RF电源或匹配问题


问题:RF电源或匹配箱出现故障,最常见的可能就是由于积灰,导致了匹配失衡。


解决方法:清理RF匹配箱内的红外对管,这个零件积灰后会使匹配失衡,但这个零件拆起来比较麻烦,建议联系专业工程师。









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