ICP作为实验室的重要成员之一，具有多元素同时测定、线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好等特点。众所周知，ICP的“实力”不容小觑，在环境、医药卫生、化工等很多领域中都发挥着举足轻重的作用。

不过，ICP在“上班”时也会出现一些让实验室老师困惑的情况，如循环水机故障、RF发生器温度过高、空白值高、测试结果不准等常见问题。

今天这篇文章，将和大家聊聊ICP的相关知识，希望能帮你清除在使用ICP做实验分析时，遇到的“拦路虎”。一起来看看你是否遇到了这样的问题！

一、循环水制冷效果差

有老师反映遇到了这样的情况：在“点燃”等离子体后，RF发生器温度很快上升到临界值，等离子体自动熄灭。降低循环水水温和增大循环水流量，冷凝效果并不明显。

这是由于在长时间使用过程中，循环水水中的悬浮物堵塞循环管道导致的。应更换循环水机内污水，清除水循环管道内的黏附物。

二、出现非零的空白数据

“开机后，仪器最佳化正常，主机硬件一切正常，但在使用过程中，信号强度缓慢降低或突然降低为空白强度”。为什么会出现这种现象呢？工程师建议从中心管、雾化器等这些方面进行排查。

1）中心管被气溶胶析出的盐分堵塞

轻微的中心管污染可以采用冲洗的方式，如果没有较大改善，需将中心管装置拆除后进行清洗。

同心炬管长时间使用后，顶端会出现棕褐色物质，在使用浸泡方法效果不明显时，可选择更换同心炬管。

2）雾化器堵塞

由于雾化器的环形间隙较小，只要是被堵塞，那么雾化器将很难挽救，最好选用带有过滤网装置的氩气减压阀。

雾化器的中心管被堵塞，是较常见的问题。遇到堵塞时，首先要确定堵塞的位置，然后使用反冲来解决，若无效果可用20%硝酸溶液浸泡，还可借助头发从雾化器喷雾口部向外推脏物。

PS:雾化器非常脆弱，喷嘴处任何一个最小的碎屑都会损坏雾化器性能，需用最温柔的力来处理哦~

三、出现偏高的数据

出现数据偏高的情况，通常是由于在样品处理环节带来污染造成的，可以考虑以下原因。

1）使用普通比色管定容后隔夜测定此溶液中Zn元素，往往会偏高，因为玻璃中就有一定含量的Zn，长时间放置会被酸溶液浸取出来。

2）样品消解时，使用了镀铜的坩埚钳，会使Cu、Sn偏高，因为坩埚钳表面镀层的主要成分是Cu和Sn，应借助聚四氟乙烯材料包裹处理后才可使用。

3）样品制备所使用的水或试剂不合格，待测元素含量多。

四、仪器测定的精密度差

这种问题你是否遇到过：开机后，仪器最佳化正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，出现检测数值缓慢漂移或者平行样间的精密度差的情况。这时，需检查下光室温度是否达标？蠕动泵是否有问题？

1）仪器开机后光室温度未完全稳定

若仪器温度未稳定在特定的光室温度区间，受明显的温度影响，各光学元件间的相对位移产生变化，致使待分析谱线位置漂移和分析数据失真。

仪器主机应充分预热，需让光室温度稳定在38±0.1℃后再进行测定。

2）管路内记忆效应累积

为了防止仪器记忆效应累积影响检测准确性，可以将5％王水溶液和试样一起交替进样，即在一个试样检测后用5％王水溶液替代样品进行管路冲洗，并且尽量延长空白冲洗时间。

 3）蠕动泵管泵夹松动致使进样不均匀

设置雾化器压力和蠕动泵转速，调节泵夹压力使进样管内液面恰好停止，再使泵管压力稍过量一点点使液面流畅匀速提升即可。

①  蠕动泵管弹性变差

蠕动泵泵管的经常挤压部位颜色变暗时蠕动泵管则需更换。

② 雾化器喷口处出现盐析现象

由于雾化器毛细管出液口处是低压区，液体急剧膨胀形成气溶胶，此出液口处的温度也低于室温，测定高盐分溶液时，容易致使部分溶解度不高或溶解度受温度影响大的盐分结晶析出，从而轻微堵塞毛细管。

将仪器熄火后拆下雾化器，再把雾化器放进5％王水溶液中喷雾一分钟即可清除析出的盐分。另外加大高盐分样液的稀释比或给雾化器增加氩气增湿器装置可不同程度减缓盐析现象的出现。

五、“点火”困难

不能正常“点火”是ICP光谱仪最常见的故障，形成稳定的ICP必须满足以下三个条件：

① RF系统输出持续稳定合适的能量到工作线圈；

② 安装了好的炬管有纯净且流量适宜的氩气；

③ 点火装置向气体中释放适当的电荷。

如果“点火”不能成功，说明其中一个或多个条件没有被满足，则仪器不能正常“点火”。可以试试从以下方面找找原因~

1）氩气不纯或输出压力不准确

氩气有两种储存形态：压缩氩气和液氩。压缩氩气通常含有氧，而液氩通常含有氮，劣质氩气的症状是不能点燃等离子体，在炬箱里有时会听到噼噼啪啪的打火声音。测试是否是氩气问题的最好办法就是更换氩气。

 2）氩气输出压强过高或过低

供给仪器的氩气压强要控制在大约合理范围，过低的压强不能形成足够纯净的氩气气氛,过高的压强会造成冷凝气和辅助气流过大,从而稀释引燃时电火花所电离的离子浓度。

 3）同心炬管或漩流雾化室中有积水

发现有积水存在时，应小心拆卸下同心炬管并吹干，重新安装后即可正常“引燃”。

4）雾化系统漏气

空气泄露进入炬管里，空气将稀释或污染炬管中的氩气气氛，阻止氩电离形成等离子体，如果泄露量很少，炬焰能点燃但会熄火。

若雾化室存在漏气问题，过量的空气将立即进入到炬管里，并造成熄火。

六、使用与维护注意事项

在ICP的日常“工作”中，也有一些使用与维护技巧。良好的使用习惯，贴心的维护，会让仪器运转得更好。

1）良好的使用环境

与其它大型精密仪器一样，ICP也需在一定的环境下运行。若失去优质环境，不仅仪器的使用效果不好，而且会改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。

ICP要求室温维持在20～25℃之间的一个固定温度，温度变化应小于±1℃。室内湿度应小于70%，最好控制在45%~60%之间，并配有空气净化装置。

2）供电路线要符合仪器的要求

为了保证ICP的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。

此外，还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过5%，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器。

3）防尘

如果有大量灰尘积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压组件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障。

4）气体控制系统的维护保养

ICP的气体控制系统对仪器测定数据的好坏有直接的影响，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定。

在进行清理时，可拔下某些区段管道，打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。

在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。

5）进样系统及炬管的维护

雾化器是进样系统中最精密，最关键的部分，需定期的清理。

特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。

炬管上积尘或积炭对点燃等离子体焰炬和保持稳定、反射功率等都有影响，需保持进样系统及炬管的清洁。

6）在使用中尽量减少开停机的次数

开机测定前，需做好相应准备，不宜在同一段时间里频繁开启。如果让ICP开开停停的工作，易造成功率管丝断丝，碰极短路及过早老化等。所以，在使用时，可统一时间把需要做的工作做完后再关机。