仪器验证并非新课题，但身在实验室的我们，也许对验证依然感到陌生与疑惑。

3Q验证并非一沓验证文件那么简单，我们常说的3Q验证，具体验证什么？哪些仪器需要做3Q验证？什么时候需要做3Q验证？各类仪器怎么做验证？本期我们就跟大家一起来探讨仪器3Q验证的相关内容。

一、什么是仪器的3Q验证？

USP<1058>、GMP都对实验室仪器设备的验证做出了相应规定，3Q验证就是质量体系认证，即通过IQ、OQ、PQ等一系列活动提供的数据和结论，证明该设备在生产中符合原设计的要求，并达到原拟的目的，亦即产生可信赖的测量结果。

IQ：安装确认，确认仪器文件、部件及安装过程。包括仪器材质、检测等证明材料、说明书、包装清单、配件清单等，使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训，以及检定证书等纸质文件，以及房间排风、温湿度控制、电力供应、意外停电应急措施等外界环境的准备工作确认。

OQ：运行确认，确认仪器空转状态下，在操作的极限范围内能否正常运转，也就是一个最小限和最大限试验的验证。需要用到计量设备来确认仪器的一些功能，比如温度设备来验证最高和最低温度是否在设计范围内，用校正好的量具确认进样体积是否准确等。 

PQ：性能确认，确认仪器载样运行下是否符合标准规定。由已知浓度样品来验证仪器的准确性，由未知浓度的样品验证仪器检测能力等，确认内容包括背景噪声、稳定性、灵敏度、检出限、线性等。

在使用者的层面，合理的仪器验证包括以上三个进程，在仪器出厂前，还必须经历设计及开发验证DQ，与IQ、OQ、PQ合起来称为4Q，DQ部分完全由仪器厂商完成。对于使用者而言，只需要完成IQ、OQ、PQ，并且执行顺序不能颠倒。

二、哪些仪器需要做3Q验证？

3Q验证主要针对制药企业，需要3Q验证的仪器，必须通过3Q验证，才能证明仪器设备没有问题，实验数据才会被认可。根据USP<1058>2021版，将常见的仪器分为A、B、C三类。

A类：简单仪器，使用中无测量功能，也不要求用户进行校准，例如磁力搅拌器、涡旋震荡仪、超声波清洗机等，仪器本身比较简单，且对试验结果不能产生直接的影响，观察即可确保其正常功能，因此可以省略验证。

B类：一般仪器，测量功能或实验条件可能会影响测量结果，比如pH计、天平等，此类仪器需要做3Q验证，但可以简略做，把IQ、OQ合并成一个步骤来做。

C类：精密仪器，有明显计算机化和复杂程度的分析仪器，如液相、气相、液质、气质、红外、紫外等，必须考虑软件和硬件，需要完整地执行3Q验证，以确保仪器的正常功能。

三、什么时候必须做3Q验证？

对于制药企业而言，在精密分析仪器新机安装后，或者仪器场地变迁后，必须要做3Q验证，并出具3Q验证报告。

3Q验证与质量系统息息相关，是专拣检查组检查时的重要资料。

四、常见仪器验证怎么做？

在实施验证前，应结合制药企业自身的实际需求，与质控部等相关部门研究制定相应的验证文件，包括验证计划、验证方案、验证报告模板。

验证方案确定后，验证工程师就需要严格遵守方案中所列验证流程与各项指标要求执行验证工作。

验证过程中如果出现偏差，应对偏差进行记录，分析偏差产生的根本原因，进行影响分析并提出解决方法。所有偏差均得到有效处理后，验证方可进入下一步。

气相色谱仪验证（部分）

运行前检查

如电源电压是否正常，电源开关位置是否放置合适；安全接地线的外线是否正常，接触是否良好；开机后，各模块是否自检正常，无报错；色谱柱是否接好等。

运行确认

主要通过通电/断电测试、压力测试、点火测试等方法进行确认。可从进样系统、检测器、温度稳定性等方面进行测试。如气体、液体进样精密度的峰面积、保留时间，检测器的基线噪声、基线漂移、气相的柱温设定值误差、柱流速稳定性，准确性等是否在可接受标准内。

性能确认

可从定性（保留时间）重复性、定量（峰面积）重复性、最小检测浓度等多方面测试仪器性能。

液相色谱仪验证（部分）

运行前检查

对于环境及外观，需查看工作台场（长、宽、承重）是否满足要求；环境温湿度是否合适；仪器外观有无污染、破损或其他明显缺陷。

运行确认

运行确认项目包括输液系统（泵流量设定值误差、梯度误差）、检测器（基线漂移和基线噪音、波长准确度误差）、自动进样器（进样量准确度、进样线性、进样残留）、柱温箱（温度准确度与稳定性）等。

性能确认

可从定性（保留时间）重复性、定量（峰面积）重复性、最小检测浓度等多方面测试仪器性能。

电子天平的验证（部分）

运行前检查

电源电压、环境温度、电源频率是否保持在要求范围、周围环境是否有强光，强磁场，强电流干扰等。

运行确认

检查显示屏幕，是否有物理损坏，所有像素或显示点能否正常显示。要确保终端显示器无气泡或微裂纹，在工作环境中能清晰可见。

若是非触摸屏显示，需检查启动过程中所有数字和符号是否正确显示；若是触摸屏显示，显示进入图片时要检查有无像素错误；对于显示器的对比度设置也需检测是否合适。

此外，还需对触摸屏功能、键盘功能、平衡过载进行测试。

性能确认

在角动偏差确认时，以5g标准砝码先置于电子天平称盘中央。归零后，将5g的标准砝码于前、后、中、左、右五个点测量；

在确认天平称重的可重复性时，可分别以10mg、5g、20g标准砝码重复测量10次的方法来确认；

准确度测试可通过在天平归零后，选用5mg、10mg、1g、5g、20g经过校正的标准砝码，分别测定。

紫外分光光度计的验证（部分）

运行前检查

需检查供电电压是否稳定，接地是否良好；是否安装在清洁无尘、无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。

运行确认

环境确认后，按照仪器操作规程，启动仪器进入开机自检，进入用户登录界面。

性能确认

可从波长准确度与重复性、基线平直度、仪器噪声、杂散光、透射比标准、透射比重复性标准等方面进行确认。

比如在确认投射比最大允许误差和重复性时，可参考如下方法：

使用紫外区透射比标准滤光片，分别在235nm、257nm、313nm、350nm处，以空气为参比，测量透射比三次；

使用透射比标称值为10%，20%，30%的光谱中性滤光片，分别在440nm、546nm、635nm处，以空气为参比，测量透射比三次。

合知行拥有多名资深验证工程师，能解决气相、液相、气质、液质、紫外、酶标仪、溶出度仪、分析天平等制药企业常用精密仪器的3Q验证与网络版软件验证，尤其应对实验室搬迁后的大规模仪器验证，更快速、更省钱，搬迁+验证一体化服务案例丰富，已服务远大集团武药科技、国药集团武汉血制、宜昌人福药业等多家单位。

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