在ICP-MS法应用过程中，为了减少样液的基体效应，使ICP-MS法的测定结果准确，用内标法是最简单易行有效的方法，它是用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正。

因为内标的工作原理是以假定分析元素与内标元素在等离子体中的行为相似前提的，因此选择合理的内标非常重要。那么，如何选择内标元素？不同的内标加入手法有何区别？以及遇到内标不稳的问题，应该怎么解决呢？让我们一起来探讨一下吧！

一、内标元素的选择

内标的工作原理是以假定分析元素与内标元素在等离子体中的行为相似为前提的，选择合适的内标非常重要。内标选择须考虑的因素如下：

1、选择样品溶液中不含有的元素。

2、选择应该在电离电势及质量数方面尽可能接近被测元素，以确保其电离及质谱行为特征相似。因为若采用同一内标对不同质量数范围的元素进行校正，有时会导致部分元素的测定结果产生更大的偏差。

下图显示的是用颜色标记的电离势能图——选择相同颜色的内标。

常用的内标元素有：6Li，Sc，Ge，Y，Rh，In，Tb，Ho，Bi。

根据图片颜色分布，如果我们需要为As或者Se选择内标，相同颜色的Te就非常适合。

3、内标元素应具有化学稳定性，不易在样品处理和分析过程中发生化学反应或损失。这样可以确保内标元素在分析过程中的浓度保持不变，从而准确反映待测元素的浓度。

4、选择的内标元素应确保与待测元素之间没有质谱干扰，包括同位素重叠和多原子离子干扰等。这可以避免因内标元素干扰导致的分析结果偏差。

5、考虑内标元素的可获取性和成本，应优先选择易于获取且成本较低的内标元素。

6、如果存在相关的国标或行业标准，应按照标准规定选择内标元素。这可以确保分析结果符合行业认可的标准，提高分析结果的权威性和可靠性。

加入内标的浓度最好在标准曲线的中间范围，内标信号强度不应受到仪器检测器计数统计的限制。由于不同内标元素对同一样品的校准结果也可能会存在显著差异。所以选择任何一个元素为内标元素，用于长期信号漂移校正之前，必须先确认其对基体的适用性。当基体干扰比较复杂导致无法用内标校正时，就可以采用样品稀释和内标法结合的方法能取得较好的校正效果。

二、不同加入手法的区别

1.在线加入法

在线加入内标非常省事，适合大批量样品测试。但是容易遇到这两个问题：

（1）在三通连接处产生的气泡影响样品和内标混合的均匀性，造成元素信号的不稳定；

（2）内标和样品的进样管不是同一根，内标进样管相对容易老化，从而导致的信号不稳定容易对校正产生一定的偏差。

解决方法：

（1）对于气泡的问题，可以在进样前将样品溶液和内标溶液用超声波振荡，发现三通连接处有气泡可以用手指轻弹三通赶走气泡；

（2）对于进样管造成的不稳定，发现进样管老化后应及时更换新的进样管，调节好卡住内标管的松紧度，使进样管在蠕动泵上卡到最适合位置。

2.手动加入法

手动加入法由于内标和样品的进样管是同一根，内标和样品在蠕动泵上进样受到的影响一致，因此稳定性相对较好。

但是因为是手动加入，也会有一些不便之处：

 ⏩ 因为要保证加入内标的量尽可能一致，在每个样品中都要准确加入内标，工作量大；

 ⏩ 在样品中加入内标后，可能造成样品的污染，且改变了被测样品的组分，对贵重样品造成浪费或者是影响该样品用于其它方法的测定；

 ⏩ 若在被分析原样中加人内标后，发现样品需要稀释后才能测定，则会造成被稀释的样品中含有内标元素的可能，影响测定结果。

三、内标不稳怎么解决

遇到内标不稳的情况，可以依次排除这几个方面：

1.排除仪器故障

检查内标管或样品管是否进气泡，内标管、样品管和废液管弹性是否充足，是否老化需要更换，三通部位是否有堵塞。

2.检查内标溶液

检查内标溶液是否混合均匀。

3.检查稳定时间是否充足

蠕动泵的提升与稳定时间是否充足（根据样品而定，若样品溶液较粘稠，可适当增加提升与稳定时间）。

4.排除样品基体效应

样品基体效应导致，样品溶液与标准溶液基体不匹配，可适当调节稀释气流量或更换样品前处理方式。

5.检查样品溶液

样品溶液中是否含有内标元素。

6.检查内标元素浓度

内标元素浓度过低，会导致内标稳定性较差，内标元素浓度最好在工作曲线的中间范围。

PS: 遇到无法独立解决的问题，可以寻找专业工程师的帮助哦~