首页 > 合知行课堂

一键拆解 ICP分析中的干扰难题

ICP具备灵敏度高、精准度高、稳定性高,可同时测定多元素、动态线性范围宽等优点,普遍应用在环境、冶金、农业等领域中,已经成为关键性的无机元素分析手段。在ICP运行过程中,如何分辨解决干扰问题,对提高分析结果的准确性和可靠性非常重要。一起对这些可能遇到干扰问题,深入探讨一下吧!

一、运行原理简介

(一)电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP利用等离子体激发光源使试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

 

(二)工作方式

待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

ICP-MS的进样系统和离子源与ICP的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。

 

二、ICP测试中的干扰类型

ICP的运行是一个复杂但有序的过程,每个环节紧密相连,共同完成对样品的分析。而在这一运行过程中,由于各种因素的影响,可能会产生干扰,对分析结果的准确性和可靠性产生影响。


(一)光谱干扰

1、谱线重叠

不同元素的谱线波长非常接近甚至完全重合,导致难以准确区分和测量。

2、谱线翼干扰

强谱线的侧翼可能会干扰相邻的弱谱线。

3、连续背景干扰

等离子体产生的连续背景辐射可能会掩盖或干扰较弱的分析谱线。

4、分子谱带干扰

样品中的分子可能会形成特定的谱带,从而对元素的谱线测量产生干扰。

解决方法

为解决这些光谱干扰,可以采取以下方法:

1、选择合适的分析谱线

通过查阅谱线数据库,选择干扰较小的谱线进行分析。

2、优化仪器参数

如调整狭缝宽度、分辨率等,以减少谱线重叠的影响。

3、背景校正

使用仪器自带的背景校正功能,扣除连续背景的干扰。

4、化学分离

在样品前处理阶段,通过化学方法将待测元素与干扰元素分离。

5、干扰校正方程

基于实验数据建立干扰校正方程,对测量结果进行校正。

 

(二)物理干扰

1、溶液的粘度和表面张力差异

不同样品溶液的粘度和表面张力不同,可能导致雾化效率和进样速率不一致。例如:有机样品溶液通常比水溶液具有更高的粘度和不同的表面张力。

2、样品的含盐量

高盐含量的样品可能会在雾化器和炬管中沉积,影响分析的稳定性和准确性。

3、进样系统的堵塞或不畅

样品中的颗粒物或沉淀可能会造成进样毛细管的堵塞,或者使雾化器的雾化效果变差。

4、样品的温度和压力变化

这可能会影响溶液的物理性质和进样的均匀性。

解决方法

为解决这些光谱干扰,可以采取以下方法:

1、样品前处理

对样品进行消解、稀释、过滤等处理,降低样品的粘度、去除颗粒物和盐分等。

2、基体匹配

使标准溶液的基体组成与样品尽可能相似,以减少由于基体差异带来的物理干扰。

3、内标法

选择一种合适的内标元素,其物理化学性质与待测元素相近,且不受或很少受物理干扰的影响。通过测量内标元素和待测元素的信号比值来校正物理干扰。

4、优化仪器参数

如调整雾化器压力、射频功率、观测高度等,以获得最佳的分析条件。

(三)电离干扰

1、易电离元素的影响

像钠、钾等易电离元素含量较高时,会产生大量电子,抑制其他元素的电离,导致其发射强度降低。

2、复杂基体导致的电离环境改变

样品中基体成分复杂,可能改变整体的电离平衡,影响待测元素的电离。

解决方法

为解决这些光谱干扰,可以采取以下方法:

1、加入消电离剂

例如:在测定钡时,可加入过量钾来抑制钡的电离。

2、优化实验条件

适当调整等离子体的功率、载气流量等参数,改善电离环境。

3、采用基体匹配法

使标准溶液和样品溶液的基体组成尽量相似,减少电离干扰的差异。

4、运用标准加入法

通过向样品中加入不同量的标准溶液,绘制工作曲线来校正电离干扰。

 

(四)化学干扰

1、形成难溶化合物

例如:钙与磷酸根结合形成难溶的磷酸钙,导致钙的原子化效率降低。

2、形成氧化物或氢氧化物

一些元素如铝可能形成氧化物,影响其原子化和激发。

3、化学结合

比如铜与某些配体结合,改变了其原子化和激发特性。

解决方法

为解决这些光谱干扰,可以采取以下方法:

1、加入释放剂

与干扰物质形成更稳定的化合物,将待测元素释放出来。

2、使用保护剂

与待测元素形成稳定的络合物,防止其与干扰物质反应。

3、化学分离

通过沉淀、萃取等方法将待测元素与干扰物质分离。

4、优化样品消解方法

确保样品中的待测元素以合适的化学形态存在。

5、基体匹配

使标准溶液和样品溶液的基体成分尽量一致,减少化学环境的差异。

 

温馨提示

如果使用各种方法仍然存在严重的干扰,可以及时联系专业工程师上门判断排查哦~

© Copyright 2018 - HEZHIXING Inc. All rights reserved.       鄂ICP备18006177号-1

鄂公网安备 42011102001213 号