原子吸收是测铅元素含量常用的仪器之一，因原子吸收具有较高的灵敏度和选择性，能够检测出极低浓度的铅，且对铅元素具有特定的响应，并能有效地排除其他元素的干扰。所以规范正确的实验操作，可确保Pb测量结果的准确性和可靠性。

其中，火焰原子吸收法对铅的检出限可达到10^-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10^-13g/mL数量级，能够检测出痕量的铅元素，对于铅含量较低的样品也能准确测定。火焰原子吸收法测定中，等和高含量铅元素的相对标准差可小于1%，其准确度已接近于经典化学方法；石墨炉原子吸收法的分析精度一般为3%~5%，可满足很多对分析精度要求较高的实验。

而且，现在的原子吸收光谱仪自动化程度较高，可自动进样、自动校准、数据处理等，大大提高了分析效率。但在测Pb实际过程中，大家难免还是会遇到一些问题，下面我们一起探讨一下吧！ 

问题一：为什么吸光值偏小？

在石墨炉原子吸收光谱法中，测铅时标准曲线最大点浓度(40ng/mL)吸光度值异常，表现为数值偏小，可能的原因如下：

1·实验用水和试剂污染

实验用水和试剂如果被铅污染，会导致空自值偏高，从而使得标准曲线的吸光度值偏低；

2·石墨炉升温程序设置不合理

未能完全原子化或者是把样品中的元素烧没了，从而影响吸光度值；

3·石墨管或元素灯

石墨管或元素灯预热时间不够或者是灯电流调的不对或损坏，都会影响吸光度值，导致测量结果低；石墨炉腔太脏做的不好也会有影响；

4·基体改进剂选择不当

基体改进剂的选择对测量结果有重要影响，选择不当可能导致吸光度值偏低。基体改进剂的浓度太高，加入量太多也会影响检测结果，可以对基体改进剂的加入量做优化，监测仪器吸光值和背景来调整基体改进剂；

5·样品制备问题

如制备的样品样品取量不合适、酸度控制不当等，使用玻璃的器皿没洗干净导致污染，或者是玻璃器皿中有pb析出导致做的不准，都可能影响最终的吸光度值；

6·环境条件问题

检查实验室的环境条件，如温度、湿度、气压等。如果环境条件不稳定，可能会影响仪器的性能，导致吸光度值偏低；

7·试剂问题

检查试剂，确保试剂的质量和浓度符合要求。如果试剂存在问题，可能会影响测量结果；

8·仪器校准问题

对仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。如果仪器校准不准确，可能会影响测量结果。

问题二：空白值高怎么办？

样品为植物样时，用石墨炉原子吸收测铅，空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高，与灰化法的结果不大一致，该怎么办？

1·实验用水和试剂

所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大；

2·气体纯度

空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，氩气纯度是不是高纯的？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景；

3·酸不纯

空白主要来自你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白；

4·酸度过大

有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低；

5·仪器性能不佳

实际Pb含量有出入，仪器可能没有调制最佳。

问题三：“挂液”怎么办？

测Pb时，如上图第四个点，线性不太好越做越离谱，不知道是什么问题？

造成第四点的吸光度下降最大的原因可能是进样误差，这种现象一般出现在自动进样方式上的几率大。进样误差即进样不完全，是样品在注入到石墨管的进样孔时，进样针剐蹭到进样孔四周，也就是俗称的“挂液”。

解决办法：检查进样针与石墨管的进样孔是否形成同心圆状态；如果没有则需要重新调整进样针的位置或者修剪和清洁进样针头。

温馨提示

如果以上方法仍无法解决问题，建议咨询专业工程师，做进一步的故障排查；如需更换配件等，请联系专业工程师进行维修维护。