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离子色谱,遇到压力不稳定、峰形异常等怎么解决?


作为一种有效分离检测离子的分析仪器,离子色谱在各领域中已广泛应用。在仪器日常使用过程中,难免会遇到一些故障情况,针对常见性故障,应该怎么妥善处理呢?

 

一、色谱柱常见问题


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合知行工程师维修离子色谱

 

1、色谱柱压升高,可能出现的原因:

  • 色谱柱过滤网板被污染,需要更换;

  • 柱接头拧得过紧,使输液管端口变形;

  • PEEK材料管子的切口不齐。


2、色谱峰保留时间缩短或延长

色谱分析中色谱峰稳定的保留时间会影响待测组分的定性和容量,对获得准确、可靠的结果十分重要。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:

  • 仪器的某部分可能有漏液(如接头处没拧紧等);

  • 系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液;

  • 分离柱交换容量下降,使保留时间缩短;

  • 由于抑制器的问题引起保留时间的变化;

  • 使用NaOH淋洗液时空气中二氧化碳,对保留时间的影响。

 


二、系统压力常见故障

  

栗子色1.jpg


1、压力波动大,流量不稳定

  • 系统中进入了气体,或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物,使得两者不能闭合密封。需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。

  • 分析泵上的压力传感器有故障也会造成压力波动。检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损,必要时可以联系工程师更换。


2、压力升高

在系统的压力超过正常压力30%时,建议检查以下几种情况:

  • 流速设定是否设定过高,流速设定过高会使压力升高,应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速;

  • 若某段管子堵塞造成系统压力突然升高,应该逐段检查,并进行更换;

  • 当有机溶剂与水混合时,由于溶液的粘度及密度变化,压力亦会升高;

  • 保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高,需要更换滤片。


3、压力降低或无压力

系统有泄漏时,压力会降低。可以检查各种接头是否拧紧,有无漏液。当系统流路中有大量气泡存在时,进入泵内形成空穴,启动泵后系统无压力显示,亦无溶液流出,为避免上述问题,流动相的容器要加压(≤0.03MPa)。

 

温馨提示

仪器初次使用或更换淋洗液时,管路中的气泡很容易进入泵内,造成系统压力和流量不稳定,可先用超声脱气的办法除去溶液中大部分气体,再用惰性气体(氦气或高纯氮气)在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过排气阀排除。

具体方法:将泵流速稍微降低,拧开排气阀,用一个注射器在启动阀处从泵内抽出淋洗液,可反复几次直到气泡排除为止。

 


三、峰形常见问题


1、峰面积减小

抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2 mol硫酸;阳离子用0.2mol氢氧化钠,同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上;

抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。


2、峰值重影

  • 进样间隔时间不足,应等前一个样品被完全洗脱后再进样;

  • 淋洗液不正确或被污染,此时应重新制备淋洗液;

  • 进样阀污染或故障,应小心取下清洗或更换。

 


四、其他常见故障


1、液体泄漏

管件泄漏:应检查液体管线及接头是否松动、挤压或堵塞,必要时更换;

泵泄漏:泵头或泵的单向阀外壳松动,应小心上紧,但不宜过紧,以免损坏泵头,若泵活塞密封件损坏,应更换活塞密封件,或者更换活塞;

压力传感器泄漏:应确保液体管线与压力传感器的连接紧固,及时更换破损的接头;

废水阀泄漏:确保废水阀已关闭,必要时更换废水阀密封件;

进样阀泄漏:确保液体管线与进样阀的连接紧固,及时更换破损的接头,若阀门定子后面有液体泄漏,表明转子密封件被划伤,应更换密封件,重新组装进样阀;

电导池泄漏:应检查废水管线是否堵塞,确保电导池下游的管路畅通,若堵塞,会使电导池超压,从而导致泄漏,必要时通过反冲洗来清洗废水管线。

 

温馨小贴士

      如果离子色谱出现无法自行解决的问题,还请联系专业的工程师进行维修维护哦~

 

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