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原子吸收测Pb时吸光值异常,还总高空白?正解在这儿

原子吸收是测铅元素含量常用的仪器之一,因原子吸收具有较高的灵敏度和选择性,能够检测出极低浓度的铅,且对铅元素具有特定的响应,并能有效地排除其他元素的干扰。所以规范正确的实验操作,可确保Pb测量结果的准确性和可靠性。


其中,火焰原子吸收法对铅的检出限可达到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-13g/mL数量级,能够检测出痕量的铅元素,对于铅含量较低的样品也能准确测定。火焰原子吸收法测定中,等和高含量铅元素的相对标准差可小于1%,其准确度已接近于经典化学方法;石墨炉原子吸收法的分析精度一般为3%~5%,可满足很多对分析精度要求较高的实验。


而且,现在的原子吸收光谱仪自动化程度较高,可自动进样、自动校准、数据处理等,大大提高了分析效率。但在测Pb实际过程中,大家难免还是会遇到一些问题,下面我们一起探讨一下吧! 



问题一:为什么吸光值偏小?


在石墨炉原子吸收光谱法中,测铅时标准曲线最大点浓度(40ng/mL)吸光度值异常,表现为数值偏小,可能的原因如下:

1·实验用水和试剂污染

实验用水和试剂如果被铅污染,会导致空自值偏高,从而使得标准曲线的吸光度值偏低;

2·石墨炉升温程序设置不合理

未能完全原子化或者是把样品中的元素烧没了,从而影响吸光度值;

3·石墨管或元素灯

石墨管或元素灯预热时间不够或者是灯电流调的不对或损坏,都会影响吸光度值,导致测量结果低;石墨炉腔太脏做的不好也会有影响;

4·基体改进剂选择不当

基体改进剂的选择对测量结果有重要影响,选择不当可能导致吸光度值偏低。基体改进剂的浓度太高,加入量太多也会影响检测结果,可以对基体改进剂的加入量做优化,监测仪器吸光值和背景来调整基体改进剂;

5·样品制备问题

如制备的样品样品取量不合适、酸度控制不当等,使用玻璃的器皿没洗干净导致污染,或者是玻璃器皿中有pb析出导致做的不准,都可能影响最终的吸光度值;

6·环境条件问题

检查实验室的环境条件,如温度、湿度、气压等。如果环境条件不稳定,可能会影响仪器的性能,导致吸光度值偏低;

7·试剂问题

检查试剂,确保试剂的质量和浓度符合要求。如果试剂存在问题,可能会影响测量结果;

8·仪器校准问题

对仪器进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。如果仪器校准不准确,可能会影响测量结果。



问题二:空白值高怎么办?


样品为植物样时,用石墨炉原子吸收测铅,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致,该怎么办?

1·实验用水和试剂

所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大;

2·气体纯度

空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,氩气纯度是不是高纯的?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景;

3·酸不纯

空白主要来自你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白;

4·酸度过大

有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低;

5·仪器性能不佳

实际Pb含量有出入,仪器可能没有调制最佳。



问题三:“挂液”怎么办?


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测Pb时,如上图第四个点,线性不太好越做越离谱,不知道是什么问题?

造成第四点的吸光度下降最大的原因可能是进样误差,这种现象一般出现在自动进样方式上的几率大。进样误差即进样不完全,是样品在注入到石墨管的进样孔时,进样针剐蹭到进样孔四周,也就是俗称的“挂液”。

解决办法:检查进样针与石墨管的进样孔是否形成同心圆状态;如果没有则需要重新调整进样针的位置或者修剪和清洁进样针头。


温馨提示

如果以上方法仍无法解决问题,建议咨询专业工程师,做进一步的故障排查;如需更换配件等,请联系专业工程师进行维修维护。


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