随着科学技术的快速发展，身价不菲的质谱也越来越“火热”。灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等诸多优点，使其逐渐风靡各大领域的实验室，诸如化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑事科学技术，生命科学，材料科学等。

本期推文，我们以气质为例，聊一聊质谱的日常维护方法，使用注意事项，以及故障的判断与解决。

01 日常维护方法

工作环境

1、保证良好的温湿度，温度保持在15-28℃，相对湿度保持在20%-80%；

2、保证供电正常，负载能达到要求，且接地良好，最好配有UPS，防止意外断电损坏电路板、涡轮分子泵；

3、避免灰尘大，周围无强烈震荡源及电磁感应装置。

机械泵

1、及时更换机械泵油。何时更换可根据泵油颜色进行分辨，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色，如果泵油颜色变暗或呈深褐色，则表明泵油需要更换，建议每三个月更换一次（可参考如下操作视频）。

<点此查看：气质真空度不达标？快看看机械泵油是否需要更换了>

2、维持适当的油面高度，当机械泵处于工作状态时，油面高度应在最小与最大刻度之间；

3、定期清理散热片上的灰尘；

4、定期检查机械泵的连接管路，若老化损坏要及时更换；

5、定期进行震气，从而保证机械泵内有足够的油，并使机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。

空气过滤网

1、定期取出空气过滤网，用清水清洗干净，晾干再安装回去；

2、如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网；

3、有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。

离子源

1、取出离子源，置于洁净的纸上；

2、取下安装杆，将排斥极套装与离子源盒分开。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，以及排斥极的平面、侧边的圆周面，将氧化部分与严重污染部分细心打磨干净即可，注意不要过分伤害金属表面，用洗耳球清除表面沙尘；

3、在丙酮溶液中超声清洗30min，或分别用超纯水、甲醇、正己烷按顺序各超声清洗30 min；

4、在400℃的马弗炉中烘干一小时；

5、组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上；

6、将离子源装回仪器，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝，关闭舱门。仪器正常启动后，重置消耗品对话框。

透镜系统

1、清洗质谱传输透镜时，需将质谱仪彻底关机，并佩戴干净的手套进行操作；

2、去除质谱透镜后，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸擦拭透镜及透镜孔的内部；

3、将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂，超声清洗30分钟左右；

4、避免透镜与硬物触碰损坏、避免接触无机酸碱；

5、清洗完毕后，晾干或用氮气吹干，再进行安装。

灯丝

1、安装位置必须正确，若有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命；

2、如有两个灯丝(如岛津质谱)，建议交替使用，可延长灯丝使用寿命；

3、保证离子源上下两个电子导入孔的洁净，否则会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗；

4、真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景将缩短灯丝寿命。

02 使用注意事项

开机注意事项

1、开机前先打开载气吹扫气路，再打开质谱，可以防止调谐时氮气过高；

2、如有需要可擦拭质谱侧板，若侧板已张开，可用干净无纺棉布擦拭真空腔上O型圈；

3、开机后，先确认真空正常，再准备样品；

4、评估18（水）、28（氮气）、32（氧气）三个离子是否满足真空度要求，确认有无漏气现象，确认无误后自动调谐；

5、最好保持8H的稳定开机时间（至少≥4H），再做样品分析。

使用过程注意事项

1、参数设置切勿超过最大允许值；

2、刚开机真空度差时不能开灯丝，否则会加快灯丝消耗；

3、调谐时打开PFTBA后，至少等15秒后再开灯丝，否则瞬间电流太大；

4、色谱柱使用时应注意不能超过色谱柱的温度上限，否则会造成固定液流失，还可造成对检测器的污染；

5、使用钢瓶气，须配上相应的分压表、＞５Kg的减压阀，并且安装试漏；

6、测纯溶剂的话，进样量要小，并且分离比要调大，防止检测器饱和；

7、确保仪器的工作环境温度稳定。

关机注意事项

1、质谱部分关机时，可根据情况做热烘烤；

2、关闭质谱电源前，先放空，再关机。关机后不必打开放空阀，这样可保持质谱真空腔一定的真空度。

03 常见故障排查与解决

同样的故障表现，其内在原因不一定相同，尤其多个故障表现同时或依次出现时，更考验维修人员的排查思路与维修经验。这里，我们首先分享两则气质维修案例，小伙伴们遇到相同故障问题时，可作参考。

案例一

用户反馈用气质做实验时，样品走到六分钟时没了峰信号。工程师初步判断故障为灯丝问题。更换灯丝后，真空度偏高，经检修排查真空舱、进样口，发现衬管污染严重，更换衬管、密封圈、进样垫，清洗进样口腔体，切割色谱柱并重新安装，开机测试抽真空，真空度回到正常值。

案例二

用户反应气质线性差。工程师排查时，发现气质液体自动进样器进样线性没问题，但接吹扫时，线性不合格，且出峰小，故而判断故障由吹扫漏气导致。拆卸吹扫管，给吹扫管和密封韧环加凡士林，重新安装吹扫管，确认不漏气后，测试出峰正常。

接下来，我们为大家汇总了质谱常见故障及排查思路。

与调谐相关的故障

1、调谐参数改变时，仪器响应不明显

可能是电路故障，离子源短路或电路未接通，可将离子源去除，用万能表测试各部件间的电路连接是否正常。

2、调谐峰的形状不好，有肩峰

A. 调谐未达到最佳状态，需对质谱仪重新调谐；

B. 离子源被污染，可超声清洗离子源；

C. 检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

3、调谐时，无参考峰出现

A. 参考标样的管路被堵塞，可将管路拆下，并用丙酮超声清洗；

B. 空气泄露，需检查空气峰的高度是否在合适范围内，用棉棒蘸取丙酮溶液，放置于各接口（或怀疑漏气点），通过观察丙酮的分子离子峰强度，查找泄露的位置；

C. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，可添加参考标样。

与灵敏度相关的故障

1、噪音过多

A. 离子源被污染，可超声清洗离子源；

B. 供电系统产生了杂峰，可安装电源净化装置。

2、灵敏度低

A. 进样器被污染，可清洗或更换衬管；

B. 检测器电压太低，电压应保持在合适范围内；

C. 分流进样器和阀出现了故障，可对分流进样器和阀进行检查；

D. 柱效降低，需更换柱子；

E. 其他原因，如离子源被污染、离子源温度过高或过低、仪器未调谐到最佳等。

与质谱图相关的故障

1、出现平失峰

A. 柱子中的样品过载，可选择分流进样或者将样品进行稀释；

B. 检测器过载，可降低检测器电压。

2、出现歪斜峰或变形峰

A. 扫描速度太低，会导致每个色谱峰的扫描次数不够，需提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数＞6次；

B. 色谱峰过窄，需改变色谱条件。

3、高沸点化合物灵敏度低、峰形差

A. 离子源温度太低，会吸附样品，需提高离子源温度；

B. 气相色谱接口的温度太低，需提高气相前接口的温度，保证其与升温程序的终温一致；

C. 气相色谱升温程序的终温太低，需提高升温程序的终温。