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气相点不着火、噪音大、峰异常?正确维护很重要!


气相色谱仪很多故障问题的出现,往往是由于缺乏日常维护,如进样垫、衬管污染,色谱柱损耗、喷嘴堵塞等。

所以,想要延长其使用寿命,减少故障频率,提高检测工作效率,及时做好维护保养必不可少。以下这几则工程师维修案例,也许能很好地印证这一观点。

 

顶空进样不出峰

有用户反映气相顶空进样不出峰。工程师首先检查了进样口,发现有漏气;随后又发现色谱柱切割安装存在问题,于是将色谱柱拆卸并重新切割安装;在排查中还发现喷嘴被石墨堵住,就对检测器进行了清洗,并疏通了喷嘴。解决了漏气、色谱柱、检测器的问题后开机进行测样,可正常出峰。

 

FID点不着火

用户反映气相FID检测器点火不成功。工程师首先拆开检测器检查点火线圈是否正常,发现点火线圈上已经锈迹斑斑。工程师清除干净锈迹,重新安装收集极和点火线圈,以及信号通讯线缆后,点火成功。

 

自动进样器故障

用户反映自动进样器故障。工程师检修进样器,对进样针进行了清洗,调节拉杆轴松紧度,维护气相进样口,更换进样垫,并检查了衬管状态,切割安装色谱柱后,开机做样测试,序列做样正常。

 

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在正确使用气相的同时,掌握日常的维护方法,很有必要,一方面可以减少故障问题,一方面遇到故障时,具有一定排查思路与解决能力。以下我们将按照气相的部件,为大家分享气相日常维护保养的必要性与操作方法。



01 进样口部分的日常维护


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进样垫

进样垫对于保证进样口不漏气,以及促使进样针顺利将样品导入进样口起着重要作用。随着进针次数的逐渐增加,难免会有样品残留在进样垫上。


若长期不更换进样垫,杂质残留附着在垫子上,会影响垫子的气密性,可能会导致载气泄露,重复性变差,甚至出现异常峰。

 

进样针

需确认针杆的灵活性,将针杆拉到满刻度后推回,如很紧或时紧时松,就需用丙酮对针杆进行清洗。


具体操作方法为:拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。将进样针针头浸入丙酮内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,需更换丙酮后再次清洗。

 

洗针瓶

多次进样后样品残留会累积在瓶内,需要经常清洗或更换新的洗针瓶,清洗时需用棉签擦拭玻璃内表面和超声清洗。

 

衬管

样品在衬管中气化,经载气运载到达色谱柱,若衬管污染,可能会造成重复性差、基线不稳、峰形不正常等故障问题,所以需保证衬管的完好无损、不被污染。


在维护时,可将衬管拆出,检查衬管中的石英棉是否需要更换、内壁是否有污浊。可用丙酮对衬管超声清洗,但勿用硬物擦洗,避免衬管内壁出现划痕。

 

分流平板/分流管路

分流平板直接放在衬管下面,且大多是一字型凹槽,易被污染、堵塞。对分流平板进行维护时,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用;也可以在溶剂中超声处理,烘干后再使用。


对于分流管路,可选择用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。


 

02 载气部分的日常维护

 

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载气作为气相的重要“运载工具”,对它的维护也不可轻视。首先,要保证气体的纯净,确认纯度是否为99.999%的高纯气体,如果载气本身不纯,可能会引起鬼峰的出现;其次需检查气瓶减压阀是否完好、无漏气,气瓶到气相主机的管路是否干净、无腐蚀、漏气问题。


为进一步保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。


此外,当载气需要更换的时候,在更换钢瓶卸掉减压阀之前,需将减压阀的分压阀关死,从而保证拆掉减压阀的过程中,空气不会大量进入到管路里。


 

03 色谱柱部分的日常维护


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载气不纯、样品污染、操作不当等因素,都有可能导致色谱柱损坏或者柱效下降,造成仪器噪声大、灵敏度低、峰形差等故障问题。对于色谱柱的维护,主要是对色谱柱进行老化。


在对色谱柱进行老化前,需先将进样口一端根据其污染程度选择性切除10-50cm(若是新色谱柱,只需将两端各切除1cm),将色谱柱断开与检测器的连接,并将检测器端口堵住,建议使用程序升温进行老化。


注意:色谱柱在切割时,一定要平整,否则将影响分离度和峰形。


此外,若色谱柱长时间未使用,或使用了很长时间,导致检测结果不准时需进行老化;若出现了在使用仪器做分析时突然断电,且没有配备UPS时,也需进行老化处理。

 


04 检测器部分的日常维护


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1. FID检测器的清洁维护

长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。如遇到FID点火失败、点火困难、点火有爆鸣声、样品保留时间偏移等现象时,可以检查检测器状态并进行清洗维护。


轻度污染时,用一根短空柱连接进样口和检测器,在点火后,可将氢气和空气流量同时增加1-3倍,保留1h左右即可,恢复正常设置。如按上述方法FID未恢复正常,须拆下收集极、喷嘴等,用丙酮或甲醇超声清洗、烘干。


当积炭较厚不能清洗干净时,可用细砂纸小心打磨积炭较厚部分,注意不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,用软布擦拭污染部位,再用有机溶剂清洗。

 

2. FPD检测器的清洁维护

遇到响应故障时,可以检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积,必要时进行清理或更换。喷嘴在检测器块还热时较容易卸下,可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当喷嘴有任何损坏时均需更换。


燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。

滤光片须小心取出,用擦镜纸小心除去滤光片两边镜面上的污染物,干净后再装回检测器。

 

3. ECD检测器的清洁维护

轻度污染时,采用高温烘烤检测器的方法。具体操作为:用死堵堵住检测器端,升温300-350℃,尾吹适当调大,保留6h左右;

如果烘烤污染还不能够清除,可采用极性溶剂清洗,具体操作为:用一根短空柱连接进样口和检测器,升温300-350℃,尾吹适当调大,连续进样2μL的丙酮或甲醇,50针;


如果被氧气污染导致辐射源金属表层被氧化时,可采用氢还原法,具体操作为:用死堵堵住检测器端,尾吹气换成氢气,升温300-350℃,保留6h左右,该方法存在一定危险性,注意房间通风。

 


定期深度维护


使用人员做好日常维护,可以避免很多仪器问题。在做好日常维护的同时,定期进行深度维护,则能更好地保证仪器的性能,延长仪器的寿命。  


正常使用情况下,气相深度维护的周期一般为六个月,可根据实际使用频繁程度,适当调整周期。


深度维护一般包括:进样口维护(包括进样垫、衬管、O型密封圈、分流平板的清洗或必要时相应耗材的更换);色谱柱维护(柱头切割、石墨垫);检测器维护(包括喷嘴、收集极、极化电压、点火线圈、阳极、检测器衬管、滤光片、腔体的清洗或必要时相应耗材的更换);电路板维护(包括积灰清理、线路松动加固),以及外观清洁维护等。维护后,需验证仪器各部件运行正常,性能满足做样要求。


深度维护对操作者的技术与经验要求较高,建议联系专业工程师实施,如对仪器维护有任何疑问或需求,欢迎咨询客服热线:18971128374(微信同号)


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